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发布时间:2021-06-03   点击次数:545次

凯氏定氮法

氮的测定在分析化学领域有着悠久的历史。1883年,Johan Kjeldahl在丹麦化学会的一次会议上首次提出了凯氏定氮法。
 
当时Johan Kjeldahl是嘉士伯实验室的经理,他被派去科学地观察啤酒生产的过程。在研究麦芽生产过程中的蛋白质时,他开发了一种测定氮含量的方法,比当时任何一种方法都要快,也更准确。

凯氏定氮是多功能和有效的。

凯氏定氮仪的用途非常广泛,因为它可以处理非常广泛的样品,从食品和饲料(谷物、肉类、鱼类、牛奶、乳制品、水果、蔬菜)、饮料、环境(农业、油料、土壤、肥料、水、废水、污泥)到化学和制药行业(造纸、纺织、橡胶、塑料、聚合物)。

环境分析中的TKN
凯氏总氮  (TKN)是土壤、水和废水化学分析中有机氮、氨(NH3)和铵(NH4+)的总和。为了计算总氮(TN),需要测定硝酸盐-氮和亚硝酸盐-氮的浓度,并加入到总凯氏氮中。 如今,总凯氏定氮是许多水处理厂监管报告的必要参数。

TKN和蛋白质
凯氏定氮是食品样品中蛋白质的代用指标。从TKN转化为蛋白质的过程取决于样品中蛋白质的类型以及蛋白质中含氮氨基酸的比例。然而,转换因子的范围相对较窄。例如,食物的转换因子,即所谓的N因子,范围从乳制品的6.38和肉类、蛋类和玉米的6.25到小麦粉的5.70和花生的5.46。

正确测定TKN的关键
在大多数情况下,成功的凯氏定氮分析的关键是样品制备步骤(在消化阶段之前)。
这种方法可能不是最快的方法,但由于可靠性高,如果操作正确(按照标准),总是能得到满意的结果。

凯氏定氮的主要步骤如下

消化
利用浓酸溶液分解有机样品中的氮。这是通过在浓硫酸中煮沸均匀的样品来实现的,最终生成是硫酸铵溶液。

蒸馏
在酸解混合物中加入过量碱,使NH4+转化为NH3,然后在接收溶液中煮沸并冷凝氨气NH3。

滴定
为了量化接收溶液中的氨量。根据接收溶液中氨离子的定量,可以计算出样品中氮的含量。

如今,各种科学协会都认可凯氏定氮法,包括AOAC国际(分析化学家协会)、AACC(美国谷物化学家协会)、AOCS(美国石油化学家协会)、EPA(环境保护局)、ISO(国际标准组织)等。所有用于凯氏定氮的 VELP Scientifica设备均参照上述标准。 
 
 
 
 

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