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QuEChERS联合超高效液相色谱-串联质谱法测定枳实药材中辛弗林和N-甲基酪胺 | ||||||||||||
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摘要:建立了超高效液相色谱-串联质谱检测枳实药材中辛弗林、N-甲基酪胺的方法。以甲醇为提取溶剂,经QuECHERS分散净化,采用资生堂CAPCELL PAK CR色谱柱(150 mm×2.0 mm, 5μm; C18和SCX比例为1∶4)分离,质谱以正离子扫描,反应监测模式测定。辛弗林和N-甲基酪胺在10~2 000 ng/mL范围内线性关系良好(R2>0.997),检出限和定量限分别为0.3 ng/mL和1.0 ng/mL,回收率范围为94.3%~105.7%,相对标准偏差(RSD)均小于3%。该方法避免了使用磷酸盐和离子对试剂,仅在流动相中添加甲酸和甲酸铵,分析物就能有较好的保留,具有极高的质谱响应。相较于传统方法,该方法分析时间短、操作简单、专属性强,在强极性生物碱分离检测方面具有较好的应用价值。 关键词:超高效液相串联质谱;离子交换与C18混合色谱柱;辛弗林;N-甲基酪胺;QuECHERS; |
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